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大黃提取物

大黃提取物

質量標準:企業標準
包  裝:紙桶
規  格:25kg/桶


            

                         


 

大黃提取物

 

本品為大黃經加工製成的浸膏。

製法】取大黃(最粗粉)1000g,照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法(附錄Ⅰ O),用60%乙醇作溶劑,浸漬12小時後,以每分鍾13ml的速度緩緩滲漉,收集滲漉液約8000ml;或用75% 乙醇回流提取2次(10000ml8000ml),每次1小時,合並提取液。濾過,濾液減壓回收乙醇至稠膏狀,低溫幹燥,研細,過四號篩,即得。

性狀】本品為棕色至棕褐色粉末;味苦,微澀。

鑒別(1)取本品1.0g,加1%氫氧化鈉溶液10ml,煮沸,放冷,濾過。取濾液2ml,加稀鹽酸數滴使呈酸性,加乙醚10ml,振搖,乙醚層顯黃色,分取乙醚液,加氨試液5ml,振搖,乙醚層仍顯黃色,氨液層顯持久的櫻紅色。

(2)取本品1.0g,置瓷坩堝中,坩堝上覆以載玻片,置石棉網上直火徐徐加熱,至載玻片上呈現升華物後,取下載玻片,放冷,置顯微鏡下觀察,有菱形針狀、羽狀和不規則晶體,滴加氫氧化鈉試液,結晶溶解,溶液顯紫紅色。

(3)取本品1.0g,加水20ml使溶解,濾過,濾液加鹽酸2ml,加熱回流30分鍾,立即冷卻,用乙醚20ml 2 次振搖提取,合並乙醚液,蒸幹,殘渣加三氯甲烷1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g,加乙醇20ml,浸泡1小時,濾過,取濾液5ml,蒸幹,殘渣加水10ml、鹽酸1ml,自“加熱回流 30 分鍾”起同法製成對照藥材溶液。再取蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚對照品,加甲醇製成每1ml1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液、對照藥材溶液和對照品溶液各4μl,分別點於同一矽膠H薄層板上,以石油醚(3060)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1) 的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾幹。置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的5個橙色熒光斑點;在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的橙色熒光斑點;置氨蒸氣中熏後,斑點變為紅色。

檢查土大黃苷   取本品1.0g,加甲醇2ml, 溫浸10分鍾,放冷,取上清液10μl,點於濾紙上,以45%乙醇展開,取出,晾幹,放置10分鍾,置紫外光燈(365nm)下觀察,不得顯持久的亮紫色熒光。

水分   不得過 10.0% 。(附錄 Ⅸ H 第一法)測定,

其他   應符合流浸膏劑與浸膏劑項下有關的各項規定(附錄Ⅰ O)。

含量測定】照高效液相色譜法(附錄 Ⅵ D )測定。

色譜條件與係統適用性試驗   以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇- 0.1%磷酸溶液(80 20)為流動相;檢測波長為254nm 。理論板數按大黃素峰計算應不低於 1500

對照品溶液的製備   取大黃素對照品和大黃酚對照品適量,加甲醇製成每 1ml各含大黃素和大黃酚5μg的溶液,即得。

供試品溶液的製備   取本品約 0.1g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加甲醇25 ml,稱定重量,超聲處理(功率120W,頻率45kHz510分鍾,使分散均勻,加熱回流30分鍾,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液3ml,置圓底燒瓶中,揮去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml ,超聲處理(功率120W,頻率45kHz5分鍾,再加三氯甲烷10ml,加熱回流1小時,冷卻,移至分液漏鬥中,用少量三氯甲烷洗滌容器,並入分液漏鬥中,分取三氯甲烷層,酸液用三氯甲烷提取2次,每次10ml。三氯甲烷液依次以鋪有無水硫酸鈉2g的漏鬥濾過,合並三氯甲烷液,回收溶劑至幹,殘渣精密加入甲醇25ml,稱定重量,置水浴中微熱溶解殘渣,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,濾過,取續濾液,即得。

測定法   分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl ,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品含大黃素(C15H10O5)和大黃酚(C15H10O4 )的總量不得少於 0.8 %

貯藏】密封,幹燥。


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