大黃提取物

大黃提取物

本品為大黃經加工製成的浸膏。

【製法】取大黃（最粗粉）1000g，照流浸膏劑與浸膏劑項下的滲漉法（附錄Ⅰ O），用60％乙醇作溶劑，浸漬12小時後，以每分鍾1～3ml的速度緩緩滲漉，收集滲漉液約8000ml；或用75% 乙醇回流提取2次（10000ml，8000ml），每次1小時，合並提取液。濾過，濾液減壓回收乙醇至稠膏狀，低溫幹燥，研細，過四號篩，即得。

【性狀】本品為棕色至棕褐色粉末；味苦，微澀。

【鑒別】(1)取本品1.0g，加1％氫氧化鈉溶液10ml，煮沸，放冷，濾過。取濾液2ml，加稀鹽酸數滴使呈酸性，加乙醚10ml，振搖，乙醚層顯黃色，分取乙醚液，加氨試液5ml，振搖，乙醚層仍顯黃色，氨液層顯持久的櫻紅色。

(2)取本品1.0g，置瓷坩堝中，坩堝上覆以載玻片，置石棉網上直火徐徐加熱，至載玻片上呈現升華物後，取下載玻片，放冷，置顯微鏡下觀察，有菱形針狀、羽狀和不規則晶體，滴加氫氧化鈉試液，結晶溶解，溶液顯紫紅色。

(3)取本品1.0g，加水20ml使溶解，濾過，濾液加鹽酸2ml，加熱回流30分鍾，立即冷卻，用乙醚20ml分 2 次振搖提取，合並乙醚液，蒸幹，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g，加乙醇20ml，浸泡1小時，濾過，取濾液5ml，蒸幹，殘渣加水10ml、鹽酸1ml，自“加熱回流 30 分鍾”起同法製成對照藥材溶液。再取蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液和對照品溶液各4μl，分別點於同一矽膠Ｈ薄層板上，以石油醚(30～60℃)－甲酸乙酯－甲酸(15:5:1) 的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾幹。置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的5個橙色熒光斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙色熒光斑點；置氨蒸氣中熏後，斑點變為紅色。

【檢查】土大黃苷   取本品1.0g，加甲醇2ml, 溫浸10分鍾，放冷，取上清液10μl，點於濾紙上，以45％乙醇展開，取出，晾幹，放置10分鍾，置紫外光燈(365nm)下觀察，不得顯持久的亮紫色熒光。

水分   不得過 10.0% 。（附錄 Ⅸ H 第一法）測定，

其他   應符合流浸膏劑與浸膏劑項下有關的各項規定（附錄Ⅰ O）。

【含量測定】照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測定。

色譜條件與係統適用性試驗   以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以甲醇－ 0.1％磷酸溶液（80 ：20）為流動相；檢測波長為254nm 。理論板數按大黃素峰計算應不低於 1500 。

對照品溶液的製備   取大黃素對照品和大黃酚對照品適量，加甲醇製成每 1ml各含大黃素和大黃酚5μg的溶液，即得。

供試品溶液的製備   取本品約 0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加甲醇25 ml，稱定重量，超聲處理（功率120W，頻率45kHz）5～10分鍾，使分散均勻，加熱回流30分鍾，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續濾液3ml，置圓底燒瓶中，揮去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml ，超聲處理（功率120W，頻率45kHz）5分鍾，再加三氯甲烷10ml，加熱回流1小時，冷卻，移至分液漏鬥中，用少量三氯甲烷洗滌容器，並入分液漏鬥中，分取三氯甲烷層，酸液用三氯甲烷提取2次，每次10ml。三氯甲烷液依次以鋪有無水硫酸鈉2g的漏鬥濾過，合並三氯甲烷液，回收溶劑至幹，殘渣精密加入甲醇25ml，稱定重量，置水浴中微熱溶解殘渣，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，濾過，取續濾液，即得。

測定法   分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl ，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品含大黃素（C₁₅H₁₀O₅）和大黃酚（C15H₁₀O₄ ）的總量不得少於 0.8 % 。

【貯藏】密封，幹燥。