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三七提取物

三七提取物

質量標準:企業標準
包  裝:紙桶
規  格:25kg/桶



三七提取物
Radix Notoginseng P.E.

  本品為五加科植物三七panax notoginseng(Burk)F.H.Chen..的主根或根莖經加工製成的總皂苷。

  【製法】取三七粉碎成粗粉,用70%的乙醇提取,濾過,濾液減壓濃縮,濾過,過苯乙烯型非極性或弱極性共聚體大孔吸附樹脂柱,用水洗滌,水洗液棄去,以80%的乙醇洗脫,洗脫液減壓濃縮,脫色,精製,減壓濃縮至浸膏,幹燥,即得。

  【性狀】本品為類白色至淡黃色的無定形粉末,味苦,微甘。

  【鑒別】取本品,照【含量測定】項下的方法試驗,供試品色譜圖中應呈現與三七總皂甘對照提取物中三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd色譜峰保留時間相同的色譜峰。

  【檢查】幹燥失重  取本品,在80℃幹燥至恒重,減失重量不得過5.0%(附錄IX  G).
  熾灼殘渣  不得過0.5%(附錄IX J).
  溶液的顏色  取本品適量,加水製成每1ml含三七總皂苷25mg的溶液,與黃色4號標準比色液(附錄XI A)比較,不得更深。
  有關物質(注射劑用)
  蛋白質  取本品50mg,加水1ml溶解,依法檢查(附錄IX S)應符合規定。
  鞣質  取本品50mg,加水1ml溶解,依法檢查(附錄IX S)應符合規定。
  樹脂  取本品250mg,加水5ml溶解,依法檢查(附錄IX S)應符合規定。
  草酸鹽  取本品200mg,加水4ml溶解,依法檢查(附錄IX S)應符合規定。
  鉀離子  取本品0.1g,緩緩熾灼至完全炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,依法檢查(附錄IX S)應符合規定。
  重金屬及有害元素  照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(附錄IX  B)測定,鉛不得過百萬分之五;鎘不得過千萬分之三;砷不得過百萬分之二;汞不得過千萬分之二;銅不得過百萬分之二十。
  樹脂殘留  照殘留溶劑測定法(二部附錄VⅢ P第二法)測定。
  色譜條件與係統適用性試驗  以鍵合/交聯聚乙二醇為固定相的石英毛細管柱(柱長為30m,內徑為0.25mm,膜厚度為0.25um);柱溫為程序升溫,起始溫度為60℃,保持16分鍾,再以每分鍾20℃升溫至200℃,保持2分鍾;用氫火焰離子化檢測器檢測,檢測器溫度300℃;進樣口溫度240℃;載氣為氮氣,流速為每分鍾1.0ml。頂空進樣,頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為30分鍾,理論板數以鄰二甲苯峰計算應不低於40000,各待測峰之間的分離度應符合規定。
  對照品溶液的製備  精密稱取正已烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯對照品適量,加N,N-二甲基乙酰胺製成每1ml中分別含20ug、4ug、20ug、20ug、20ug、20ug、20ug、20ug的溶液,作為對照品貯備液,精密吸取上述貯備液2ml,置50ml量瓶中,加25%N,N-二甲基乙酰胺溶液稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置20ml頂空瓶中,密封,即得。
  供試品溶液的製備  取本品約0.1g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加入25%N,N-二甲基乙酰胺溶液5ml,密封,搖勻,即得。
  測定法  分別精密量取頂空氣體1ml,注入氣相色譜儀,測定,即得
  本品含苯不得過0.0002%,含正已烷、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯均不得過0.002%(供注射用)。
  異常毒性  取本品,加氯化鈉注射液製成每1ml含三七總皂苷5.0mg的溶液,作為供試品溶液。取體重為17~20g小鼠5隻,在4~5秒內每隻小鼠注射供試品溶液0.5ml於尾靜脈中,全部小鼠在給藥後48小時內不得有死亡;如有死亡,另取體重為18~19g小鼠10隻複試,全部小鼠在48小時內不得有死亡(供注射用)。
  熱原  取本品,加氯化鈉注射液製成每1ml含50mg的溶液,依法檢查(附錄XⅢ A),劑量按家兔體重每1kg注射0.5ml,應符合規定(供注射用)。

  【指紋圖譜】  取本品,照【含量測定】項下的方法試驗,記錄色譜圖。
  按中藥色譜指紋圖譜相似度評價係統,供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經相似度計算,5分鍾後的色譜峰,其相似度不得低於0.95。

  

  【含量測定】  照高效液相色譜法(附錄VI D)測定。
  色譜條件與係統適用性試驗  以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以水為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;流速每分鍾為1.5ml;檢測波長為203nm;柱溫25℃。人參皂苷Rg1與人參皂苷Re的分離度應大於1.5。理論板數按人參皂苷Rg1峰計算應不低於6000。

  
  對照提取物溶液的製備  取三七總皂苷對照提取物適量,精密稱定,加70%甲醇溶解並稀釋製成每1ml含2.5mg的溶液,即得。
  供試品溶液的製備  取本品25mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加70%甲醇溶解並稀釋至刻度,搖勻,即得。
  測定法  分別精密吸取對照提取物溶液與供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得。
  本品按幹燥品計算,含三七皂苷R1(C47H80O18)不得少於5.0%、人參皂苷Rg1(C42H72O14)不得少於25.0%、人參皂苷Re(C48H82O18)不得少於2.5%,人參皂苷Rb1(C54H92O23)不得少於30.0%,人參皂苷Rd(C48H82O18) 不得少於5.0%,且三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rd總量不得低於75%或85%。

  【貯藏】  密封、置幹燥處。
  


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