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黃藤提取物

黃藤提取物

質量標準:企業標準
包  裝:紙桶
規  格:25kg/桶


黃藤提取物
FIBRIURETININ

  本品為防已科植物黃藤Fibraurea rcisa Pierre幹燥藤莖中提取得到的生物堿。

  【製法】取黃藤粗粉,加0.3~0.5%硫酸溶液浸泡2次,每次24小時,第一次5倍量,第 二次4倍量,合並提取液,濾過,濾液加十分之一量的食鹽,攪勻,靜置,濾過,沉澱物幹燥,即得黃藤素粗品。取粗品,加12倍量的85%乙醇,十分之一量的活性炭,加熱回流30分鍾,趁熱濾過,濾液濃縮至約粗品的15倍體積,室溫靜置48小時使結晶,濾過,結晶置70"C下幹燥, 粉碎,即得。

  【性狀】本品為黃色的針狀結晶;無臭,昧極苦。
  本品在熱水中易溶,在水中略溶,在乙醇或三氯四烷中微溶,在乙醚中幾乎不溶。

  【鑒別】(1)取本品粉末50mg,加乙醇10ml,攪拌溶解,濾過,濾液蒸幹,殘渣加水5ml, 緩緩加熱溶解後,加氫氧化訥試液2滴,顯橙紅色,放冷,濾過。取濾液,加丙酮4滴,即發生渾濁,放置後,生成橙黃色沉澱。取上清液,加丙酮1滴,如仍發生渾濁,再加丙酮適量使沉澱完全,濾過,濾液顯氯化物的鑒別反應(附錄IV)。
  (2)取本品粉末1mg,加乙醇10 ml,攪拌溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。另取鹽酸巴馬汀對照品,加甲醇製成每1ml含0.lmg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B) 試驗,吸取上述兩種溶液各2ul,分別點於同一矽膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-濃氨試液(6: 3: 1.5: 1. 5: 0. 5)為展開劑,置氨蒸氣飽和的展開缸內,展開,取出,晾幹,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

  【檢查】鹽酸小檗堿  取本品粉末5mg,加乙醇10 ml,攪拌溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇製成每1ml含0.lmg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI  B)試驗,吸取上述兩種溶液各2ul,分別點於同一矽膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙醋-異丙醇-甲醇-濃氨試液(6: 3: 1.5: 1. 5 :0.5)為展開劑,置氨蒸氣飽和的展開缸內,展開,取出,晾幹,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜才相應的位置上,不得顯相同顏色的熒光斑點。
  幹燥失重  不得過15.0% (附錄IX G第一法)。
  熾灼殘渣  不得過0.5% (附錄IX J)。

  【含量測定】照高效液相色譜法(附錄VI D)測定。
  色譜條件與係統適用性試驗  用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑,乙腈-0.4%磷酸溶液 (32:68)作流動相,柱溫為40'C;檢測波長為345nm。理論板數按鹽酸巴馬汀峰計算應不低於 5000。
  對照品溶液的製備  精密稱取鹽酸巴馬汀對照品適量,加甲醇製成每1ml含鹽酸巴馬汀40ug的溶液,即得。
  供試品溶液的製備  取本品研勻,取100mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加入甲醇20ml, 超聲處理(功率300W,頻率50kHz) 5分鍾,放冷,用水稀釋至刻度,濾過,精密量取續濾液2ml 置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,即得。
  測定法  分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各5ul,注入液相色譜儀,測定,即得。
  本品以幹燥品計,含鹽酸巴馬汀(C21H22O4NCl)不得少子90.0%。

  【貯藏】密閉保存。
  


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